style="width:2.9467in;height:0.6468in" /> (1) 本文是学习GB-T 33611-2017 纺织品 短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了采用正相高效液相色谱仪(HPLC)
测定纺织品中对特辛基苯酚单乙氧基化物、对特
辛基苯酚二乙氧基化物和对特辛基苯酚三乙氧基化物3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的方法。
本标准适用于各类纺织产品。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改稿)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
采用甲醇作为提取溶剂，用超声波提取试样中的短链对特辛基苯酚乙氧基化物，提取液经浓缩后用
带荧光检测器的正相高效液相色谱仪测定，外标法定量。
除另有规定外，本标准所用试剂均为色谱纯，水应使用GB/T 6682 中的一级水。
4.4 对特辛基苯酚单乙氧基化物标准品(4-tert-octylphenol
monoethoxylate,Ci₆H₂₆O₂ ,CAS号：2315- 67-5,纯度≥98%)。
4.5 对特辛基苯酚二乙氧基化物标准品(4-tert-octylphenol
diethoxylate,CisH₃O₃ ,CAS号：2315-61- 9,纯度≥99%)。
4.6 对特辛基苯酚三乙氧基化物标准品(4-tert-octylphenol
triethoxylate,C₂oH₃₄O,CAS号：2315-62- 0,纯度≥99%)。
4.7
标准储备溶液：称取适量4.4、4.5和4.6规定的标准品，分别用异丙醇配制成浓度为1
mg/mL 的
单组分标准储备溶液。
4.8
标准工作溶液：分别移取标准储备溶液(4.7)适量体积，用异丙醇(4.3)稀释，配制成所需不同浓度
的标准工作溶液。
注： 标准溶液均在0℃~4℃避光保存。标准储备溶液有效期为6个月，标准工作溶液有效期为3个月。
GB/T 33611—2017
5.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器(FLD)。
5.2 超声波发生器：工作频率为40 kHz。
5.3 分析天平：分辨率为0.001 g。
5.4 具塞锥形瓶：容量为100 mL。
5.5 圆底烧瓶：容量为250 mL。
选取代表性试样，剪碎至5 mm×5mm 的碎片，混匀。称取2g 试样，精确至0.01
g,置于具塞锥形
瓶(5.4)中，加入50 mL 甲醇(4.1)于常温下在超声波发生器(5.2)中提取40 min,
将提取液转入圆底烧 瓶(5.5)中，然后用10 mL
甲醇(4.1)洗涤残渣，并入提取液中。在旋转蒸发仪(5.6)上40℃浓缩至近 1mL,
然后用异丙醇(4.3)定容至10 mL。
溶液经有机相过滤膜(5.7)过滤后，作为样液供正相高效液相
色谱检测。
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证
明对测试是合适的：
a) 色谱柱：Dikma platisil silica 硅胶柱，250 mm×4.6 mm,5.0μm
或相当者。
b) 色谱柱温度：35℃。
c) 流动相：
——流动相 A: 正己烷+异丙醇(85:15);
——流动相B:异丙醇+水(85:15)。
d) 荧光检测器：激发波长230 nm, 发射波长296 nm。
e) 流量：0.5 mL/min。
f) 进样量：10μL。
g) 梯度淋洗程序，见表1。
表 1 正相高效液相色谱法梯度淋洗程序
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
GB/T 33611—2017
根据样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积穿插
进样测定，按照7.1条件测试并分析。通过比较样液和标准工作溶液的保留时间进行定性分析。以标
准物色谱峰面积为纵坐标，以标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。外标法定量分析。附录
A 给出了本试验条件下的色谱图和保留时间。
除不加试样外，按上述7.1、7.2测定步骤进行。
试样中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的含量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后一位。
style="width:2.9467in;height:0.6468in" /> (1)
式中：
X 样品中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。
A ——试样提取液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积。
A。——空白试样溶液的色谱峰面积。
c
、——标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量，单位为毫克每升(mg/L)。
V — 试验定容的体积，单位为毫升(mL)。
A、—— 标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积。
m ——试样的质量，单位为克(g)。
本方法对3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定低限为0.5 mg/kg。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法，连续对同一被测对象进行独立测
试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。不同实验室间测试结果的相对偏差不大
于20%。
试验报告至少应给出下述内容：
a) 样品描述；
b) 采用仪器和标准；
c) 测试结果；
d) 测试日期；
e) 任何偏离本标准的细节。
GB/T 33611—2017
(资料性附录)
短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相 HPLC
参考保留时间和色谱图
表 A.1 短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相 HPLC
参考保留时间
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
style="width:10.51333in;height:4.64002in" />
时间/min
说明：
1——对特辛基苯酚单乙氧基化物；
2——对特辛基苯酚二乙氧基化物；
3——对特辛基苯酚三乙氧基化物。
图 A.1 短链对特辛基苯酚乙氧基化物标准品的正相 HPLC
色谱图
更多内容 可以 GB-T 33611-2017 纺织品 短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定. 进一步学习